隨著實驗技術(shù)的發(fā)展和實驗設(shè)備的更新, 往往會有2 臺或數(shù)臺儀器同時對相同項目進(jìn)行檢測的現(xiàn)象發(fā)生。然而在使用不同儀器對同一樣品進(jìn)行檢測時, 只有各儀器的檢測結(jié)果具有一致性才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性, 這就需要定期對檢測同一項目的儀器進(jìn)行對比。為此我們于2008 年7 月以V apodest12 型定氮儀為參考, K206A 型全自動定氮儀為對比儀器, 對農(nóng)業(yè)土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品和隨機(jī)抽取的6 個送檢樣品的全氮含量進(jìn)行了對比分析, 現(xiàn)將結(jié)果報道如下。

1　材料與方法

1. 1　供試樣品及儀器

供試的送檢樣品為隨機(jī)抽取的6 個土壤樣品,編號分別為20082T 2003、20082T 2005、20082T 2007、20082T 2010、20082T 2012、20082T 2015, 均由景泰縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心提供; 標(biāo)準(zhǔn)樣品為農(nóng)業(yè)土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GNJö BW 2002, 含N （0. 59±0. 07） gökg, 由甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)測試中心與甘肅省農(nóng)業(yè)節(jié)水與土壤肥料管理總站提供。供試儀器為V apodest12 型定氮儀（http://www.dsddy.cn/）, 從德國進(jìn)口, 2007 年10 月通過白銀市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局鑒定; K206A 型全自動定氮儀（http://www.dsddy.cn/）, 上海晟聲自動化分析儀器有限公司生產(chǎn), 2008年1 月新購, 未經(jīng)鑒定。

1. 2　方法

V apodest12 型定氮儀采用半開氏微量法先自動蒸餾, 餾出液手動滴定; K206A 型全自動定氮儀采用半開氏微量法全自動蒸餾滴定。每個樣品做4次重復(fù), 任取2 次重復(fù)在一臺儀器上測定, 其余2 次重復(fù)在另一臺儀器上測定, 以2 次重復(fù)的平均值作對比。標(biāo)準(zhǔn)樣品在2 臺儀器上連續(xù)測定4 d。

2　結(jié)果與分析

2. 1　標(biāo)準(zhǔn)樣品全氮含量測定

對土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品分別用V apodest12 型定氮儀和K206A 型全自動定氮儀進(jìn)行測定。從表1 可以看出, 用K206A 型全自動定氮儀測定的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異為0. 01～ 0. 04 gök g; V apodest12 型定氮儀測得的差異為0. 01～ 0. 07 gök g。兩臺儀器的檢測結(jié)果相差均在允許范圍之內(nèi), 測定結(jié)果一致性較好。

 

2. 2　送檢樣品全氮含量測定

從表2 可以看出, 2 種不同型號定氮儀測定的6個土壤試樣的全氮含量差異均小于0. 04 gök g , 符合測定方法中規(guī)定的相差范圍, 檢測結(jié)果具有較好的一致性。

3　小結(jié)與討論

實驗結(jié)果表明, K206A 型全自動定氮儀測定土壤全氮的偏差較小、穩(wěn)定、重復(fù)性較好, 與V apodest12 型定氮儀的測定結(jié)果具有較好的一致性。雖然V apodest12 型定氮儀采用手動滴定餾出液, 但其為經(jīng)定期鑒定的參考儀器, 檢測結(jié)果具有可比性。新購儀器K206A 型全自動定氮儀既提高了實驗室的檢測量, 又保證了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性, 可以運用于實驗檢測工作中, 是土壤農(nóng)化分析的一個理想儀器。